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凱式定氮儀的使用方法

更新時間:2015-09-15      點擊次數:3835
1.加酸加堿量的確定

按消煮樣品時加入硫酸量計算出所需加入氫氧化鈉的量,根據消煮液中氮的大約含量計算所需加入的硼酸量。 根據計算量確定加堿時間和加硼酸時間。
2.開機
打開電源開關,顯示屏上顯示“P”。 按[轉換]鍵,硼酸狀態指示燈亮,按【+】鍵或按【-】鍵,設定加硼酸時間。 再按【轉換】鍵,使加堿狀態指示燈亮,按【+】鍵或按【-】鍵,設定加堿時間(操作鍵盤見圖2)。

凱氏定氮儀操作鍵盤

                                         凱氏定氮儀操作鍵盤

3.將空三角瓶放在托盤上,此時托盤處在高位。 把裝有樣品的消煮管放在托盤上, 要與上端的橡膠塞裝緊。
4. 按【啟動 】鍵,儀器開始自動向三角瓶中加硼酸 ,向消煮管內加堿,然后進入蒸餾狀態,待三角瓶中冷凝液達到預定體積量時,三角瓶托盤落下,再蒸餾12s后蒸餾停止工作,發出提示聲響。 在蒸餾過程中吸收液逐漸變成藍綠色。 若用手動蒸餾,要用pH試紙測試一下蒸餾液,根據酸堿性判斷是否蒸餾結束。 若pH試紙顯中性或酸性,即說明蒸餾結束,若顯堿性,需要再繼續蒸餾直至顯中性或酸性。
5.取下三角瓶 ,用酸滴定管滴定三角瓶中的液體 ,顏色由藍綠色變為磚紅色,即到達終點。按含氮量-粗蛋白質含量公式進行計算,取得測定結果。
三、凱氏定氮儀使用的注意事項
1.若設定的加硼酸時間或加堿時間為零秒鐘,則自動工作過程完成后顯示窗顯示“E”不閃動,發出“嘀———”約2s提示音。
2.若按下 【啟動 】鍵后 ,三角瓶托盤仍處于下端 ,顯示窗顯示自下而上閃動的“-”符號,并發出“嘀-嘀-嘀”的提示音,提示應放空三角瓶在托盤上,使托盤升起。
3.混合指示劑在堿性溶液中呈綠色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈紅色。
4.氨是否*蒸餾出來,可用pH試紙測試餾出液是否為堿性。
5.向蒸餾瓶中加入濃堿時,往往出現褐色沉淀物 ,這是由于分解促進堿與加入的硫酸銅反應生成氧化亞銅沉淀。
四、凱氏定氮儀的維護與保養
1.儀器應避免安裝在陽光直射及過冷、過熱或潮濕的地方,室內溫度不得超過10℃~30℃,通風要好,應有良好的散熱條件。
2.儀器前部槽皿中若積有液體,應經常擦凈。
3. 長期使用后 ,在加熱器上會結有水垢 ,它將影響加熱效率。 若水垢過厚,在關機狀態下斷電,可將蒸汽發生器頂上的一個旋塞擰下, 在管口處插入一個小漏斗,注入除垢劑或冰醋酸清洗水垢(也可用稀釋后的硫酸)。清洗后, 打開機箱內蒸汽發生器排水節門將水排凈,并加入清水多次清洗。

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